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掌握熱解析進(jìn)樣器必須了解各種參數(shù)
更新時(shí)間:2018-12-18
瀏覽:3588次
熱解析進(jìn)樣器
是將吸附管中的吸付物質(zhì)在一定的氣流和溫度下解析(脫附)出來(lái)的一種裝置。適應(yīng)于沸點(diǎn)400℃以?xún)?nèi)的熱穩(wěn)定性物質(zhì)的脫附。如室內(nèi)環(huán)境污染控制檢測(cè)中室內(nèi)空氣總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的分析。近年來(lái),隨著分析儀器的快速發(fā)展及對(duì)分析準(zhǔn)確性要求的不斷提高,直接進(jìn)樣熱解吸儀紛紛得到應(yīng)用。在自動(dòng)化日趨普遍的現(xiàn)在,手動(dòng)熱解吸漸漸不能滿(mǎn)足市場(chǎng)的需要,全自動(dòng)熱解吸儀的研制和生產(chǎn)迫在眉睫。于是各種自動(dòng)、全自動(dòng)熱解吸儀陸續(xù)出臺(tái)。掌握好熱解吸進(jìn)樣技術(shù),必須熟悉熱熱解析進(jìn)樣器的主要操作參數(shù):解吸溫度、解吸時(shí)間、載氣流速。
解吸溫度:主要要求控制升溫速率和終溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進(jìn)入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會(huì)不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
解吸時(shí)間:取決于待測(cè)組分與基體之間作用力的大小(小短大長(zhǎng))、樣品顆粒的粗細(xì)(粗短細(xì)長(zhǎng))。解吸前加熱過(guò)程的時(shí)間,一般是2~5min,解吸進(jìn)樣時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),一般30s左右,否則會(huì)導(dǎo)致色譜峰大大加寬。
載氣流速:解吸進(jìn)樣過(guò)程中,載氣流速大小對(duì)靈敏度有影響,所以不宜過(guò)慢,但受色譜柱(尤其是毛細(xì)管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。因儀器、色譜條件、人員等不同,實(shí)驗(yàn)條件還要在實(shí)驗(yàn)中確定。
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